Untersuchung des elektrochemischen Oxidationsmechanismus, schnelle Bestimmung auf niedriger Ebene für aufhellende Kosmetika: Arbutin in wässriger Lösung durch Nano-Sepiolith-Ton

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Sevda Aydar Barutçu1 · Dilek Eskiköy Bayraktepe2 · Zehra Yazan2 · Kamran Polat2 · Hayati Filik1

Abstrakt

Arbutin(AR) ist einer der wichtigen chemischen Wirkstoffe, der das Fehlen von Nebenwirkungen in kosmetischen Anwendungen aufweist, der nach wie vor biologische Bedeutung und dem zunehmenden Interesse gegenüber hatArbutinin der Kosmetikindustrie. Elektrochemische Sensoren haben wegen ihrer hohen Empfindlichkeit, Einfachheit und Schnelligkeit viel Aufmerksamkeit auf sich gezogen. In dieser Arbeit wurde eine elektroanalytische Methode zur Quantifizierung von AR auf Nano-Sepiolith-Ton-Kohlenstoffpastenelektroden entwickelt und validiert. Die elektrochemischeOxidationMechanismus von AR wurde auch im wässrigen Medium untersucht. Nano-Sepiolith-Ton-modifizierte Kohlenstoffpasten-Elektrode wurde als schneller und elektrochemischer Low-Level-Sensor zur Bestimmung von AR verwendet. Die elektrochemischen Reaktionen von AR wurden auf den Oberflächen der bloßen und der Nano-Sepiolith-modifizierten Kohlenstoffpastenelektrode unter Verwendung des zyklischen voltammetrischen Verfahrens in der BR-Pufferlösung verglichen. Die Ergebnisse zeigten eine überlegene elektrokatalytische Leistung beim Spitzenstrom von AR an der modifizierten Kohlenstoffelektrode. Die Stripping-Bedingungen und Versuchsparameter (pH-Wert, Wirkung des Modifikatorgehalts, Akkumulationspotential und Zeit) wurden optimiert, um das Beste zu erhaltenOxidationSignal von AR. Unter den optimierten Bedingungen wurden lineare Kalibrierkurven im Konzentrationsbereich von {{0}}.0362–80,0 µM (mit der Nachweisgrenze von 10,8 nM) mit Rechteckwellen-Adsorptions-Stripping-Voltammetrie erhalten. Die Methode wurde erfolgreich zur Bestimmung von AR in der kosmetischen Tritone-Cremeprobe angewendet. Diese Arbeit bestätigt somit, dass elektrochemische Sensoren der potenzielle zukünftige Kandidat für eine schnelle, empfindliche, Low-Level- und reproduzierbare Analyse sein können.

Schlüsselwörter:Arbutin, Sepiolith-Ton, Kohlenstoffpastenelektrode, kosmetische Creme, Voltammetrie

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Einführung

Arbutin(AR) ist ein Hydrochinon- -d-Glucopyranosid, das aus der Bärentraubenpflanze extrahiert wird. Es kommt in hohen Konzentrationen in vielen Heilpflanzenarten vor, insbesondere in der Familie der Ericaceae (Pavlović et al. 2009). Arbutin kann die Bildung von Melanin über die Hemmung des essentiellen Enzyms Tyrosinase verhindern (Parvez et al. 2007). AR wurde in vielen Hauttypen verwendetAufhellungKosmetika. Die kosmetische Wirkung dieser glykosidischen Struktur ist geringer als bei Hydrochinon, aber ihre Toxizität ist relativ gering und ihre Wasserlöslichkeit ist hoch im Vergleich zu Hydrochinon, wenn es nicht vollständig entfernt wird. Aufgrund dieser Eigenschaften werden viele kosmetische Produkte zur Hautaufhellung und Pigmententfernung häufig verwendet (Libánský et al. 2011; Mehrabi et al. 2021; Shih und Zen 2000).

Die depigmentierende Wirkung vonArbutinEs wurde berichtet, dass es die Tyrosinumwandlung zu Melanin reduziert, indem es Tyrosinase hemmt und somit die Melaninbiosynthese verringert. Melanin ist ein dunkles biologisches Pigment, das im Allgemeinen in Haut, Haaren, Augenmembranen, einigen Teilen des Gehirns und in einigen Produkten namens Melanin vorkommt. In Melanozyten, die Melanin produzierende Zellen sind, unterdrückt die Hemmung des Enzyms Tyrosinase, das die Umwandlung von Tyrosin in Melanin katalysiert, die Produktion von Melaninpigment. AR, eine der wenigen Verbindungen, die das Gewünschte aufweisenAufhellungWirkung, wird wegen der krebserzeugenden Wirkung von Hydrochinon, dem wirksamsten Aufheller, bevorzugt (Libánský et al. 2011). Da die Konzentrationen der langsam ins Blut der Haut aufgenommenen Aufheller in kosmetischen Mitteln begrenzt waren, dürfen sie die Schwellenkonzentrationen nicht erreichen (Degen 2016). Daher ist die Bestimmung vonAufhellungWirkstoffe wie Arbutin, Hydrochinon und Kojisäure in Kosmetika sind wichtig für Qualitätskontrolle und Sicherheit.

Kosmetika sind komplexe Proben, und viele Techniken können verwendet werden, um die kosmetischen Analyten zu bestimmen, einschließlich Gaschromatographie-Massenspektrometrie (Chisvert et al. 2010), Kapillarelektrophorese (Lin et al. 2007), Flüssigkeitschromatographie-Massenspektrometrie (Kim et al . 2018), Elektrochemie (Shahamirifard und Ghaedi 2019; Shih und Zen 2000) und Hochleistungsflüssigkeitschromatographie-Methoden (Huang et al. 2004). Im Vergleich zu diesen Verfahren sind elektrochemische Verfahren einfach, schnell, präzise, ​​wirtschaftlich und der Verbrauch an organischen Lösungsmitteln ist geringer (Gupta et al. 2011; Hoyos-Arbeláez et al. 2017). Außerdem haben elektrochemische Sensoren aufgrund der einfachen Bedienung, der Wirtschaftlichkeit und der großen Vielfalt an Elektrodenmaterialien ein großes Potenzial für die selektive und sensitive Analyse chemischer und biologischer Analyten (Karimi-Maleh et al. 2020, 2019).

Moderne elektrochemische Sensoren werden in einem System betrieben, das drei Elektroden (Referenz-, Hilfs- und Arbeitselektrode) enthält. Unter ihnen ist die Arbeitselektrode die wichtigste, da die Redoxreaktionen zwischen der Lösung und der Grenzfläche der Arbeitselektrode stattfinden. In der Voltammetrie wurden verschiedene Arten von Arbeitselektroden wie Quecksilber- (Christie et al. 1977), metallbasierte (Masek et al. 2011) und kohlenstoffbasierte (Yazan et al. 2018; Erden und Yazan 2018) Elektroden verwendet Analyse seit Jahren. Elektroden auf Kohlenstoffbasis, insbesondere Kohlenstoffpasten, haben einen großen Potentialbereich, Langzeitstabilität, geringen Hintergrundstrom, Reproduzierbarkeit, Oberflächenerneuerungsverfahren und einfache Modifizierung (Bayraktepe et al. 2016; Švancara et al. 2001). Um die Empfindlichkeit und Selektivität des voltammetrischen Signals auf Kohlenstoffpastenelektroden zu verbessern, können einige Materialien, z. B. Nanopartikel (Ardakani et al. 2008), Kohlenstoffnanoröhren (Afkhami et al. 2014), ionische Flüssigkeiten (Shabani-Nooshabadi und Roostaee 2016), einige Tonmineralien (Bayraktepe et al. 2015; Sathisha et al. 2012) usw. wurden verwendet. Sepiolit, eines der Tonminerale, vermittelt die Adsorption organischer Spezies auf der Elektrodenoberfläche und erhöht die elektrische Leitfähigkeit der Arbeitselektrode (Pekin et al. 2017).

Ziel der vorgestellten Arbeit ist die Entwicklung einer sensitiven, selektiven, einfachen adsorptiv-stripping-voltammetrischen Methode (AdsSWV) zur Bestimmung vonArbutinbei kosmetischen Produkten. Zu diesem Zweck wurde eine mit Sepiolith-Ton modifizierte Kohlenstoffpastenelektrode (Ton/CPE) verwendet, die vorteilhafte Merkmale wie einen niedrigen Hintergrundstrom, ein breites Potentialfenster, hohe Adsorptionseigenschaften, einfache Handhabung und Oberflächenerneuerung nutzte. Obwohl es in den Literaturberichten (Blasco et al. 2004; Butwong et al. 2020; Libánský et al. 2011; Liu et al. 2008; Shahamirifard und Ghaedi 2019; Shih und Zen 2000), in In dieser Studie bietet der entwickelte Clay/CPE-Sensor die niedrigsten Nachweisgrenzen und den breitesten linearen Arbeitsbereich für AR.

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Experimental

Reagenzien und Apparate

Alle Lösungsmittel, AR, Sepiolith-Ton, Graphitpulver und Mineralöl wurden von Sigma-Aldrich geliefert, und andere verwendete Chemikalien waren analysenrein. Die Stammlösung von AR (1,0× 10–3 mol L−1) wurde durch Auflösen von festem AR in Wasser hergestellt. Die angesetzte Stammlösung wurde im Kühlschrank bei plus 4 Grad gelagert. Als Grundelektrolyt wurde 0,04 mol L-1 Britton-Robinson-Puffer verwendet.

Alle elektrochemischen Messungen [zyklische Voltammetrie (CV), Rechteckwellenvoltammetrie (SWV) und elektrochemische Impedanzspektroskopie (EIS)] wurden unter Verwendung von CHI 660C (aus den USA, Texas) und C3-Zellständer (Bioanalytical Systems, Inc., USA, BASi). Ag/AgCl (in 3,0 mol L−1 NaCl, BAS MF-2052) wurde als Referenzelektrode verwendet, Clay/CPE und CPE-Sensoren wurden als Arbeitselektroden und als Hilfsmittel verwendet Als Elektrode wurde Platindraht (BAS MW-1032) verwendet. Vor allen Assays wurde der pH mit einem HANNA Instruments HI2211 pH/ORP-Meter gemessen. Die Puffer bei den pH-Werten 4,0, 7,0 und 10,0 wurden zur Kalibrierung des pH-Meters verwendet. Zweifach destilliertes Wasser wurde dem mpMINIPure-System zugeführt. Alle Assays wurden bei 25 Grad durchgeführt.

Verfahren zur Vorbereitung des Sensors

30 mg Graphitpulver und 10 &mgr;l Mineralöl wurden in einer Petrischale mit einem Spatel gemischt, um CPE herzustellen. Zur Herstellung von mit Sepiolit-Ton modifizierten CPEs wurden Sepiolit-Ton und Graphitpulver in unterschiedlichen Anteilen gemischt, dann wurde Mineralöl (10 &mgr;l) zugegeben. Die Massenverhältnisse des Sepiolith-Tones in der Mischung wurden zwischen 3,3 und 10 Prozent verändert. Die elektrische Verbindung erfolgt über einen Kupferdraht. Die Oberfläche der präparierten Sensoren wird mit glattem Papier geglättet. Vor allen Experimenten wurde die Oberflächenreinigung von modifizierten CPE-Sensoren durch Waschen mit einem Wasser-Ethanol-Gemisch (1:1) durchgeführt (Aydar et al. 2018).

Analytisches Verfahren

AR (1,0× 10–3 mol L−1) Stammlösung wurde in allen experimentellen Studien verwendet. Bei allen voltammetrischen Methoden wurden Elektrolyt (0.04 mol L−1 BR-Puffer (pH 2,0) und AR-Stammlösung mit einem Gesamtvolumen von 10,0 ml in die elektrochemische Zelle gegeben.

Die Arbeits-, Referenz- und Gegenelektroden wurden in die elektrochemische Zelle eingetaucht. Ultrareines Stickstoffgas (Reinheit 99,99 %) wird vor jeder Analyse ~1 Minute und zwischen jeder Messung ~3 0 s lang gemessen. Zuletzt wurden mit AdsSWV Voltammogramme im 0.5–1.0 V-Potentialfenster aufgezeichnet. Die Geräteparameter für AdsSWV: Amplitude: 0,025 V, Frequenz 20 Hz, Potenzialbereich 0,5–1,0 V und für EIS: Amplitude: 0,005 V, Frequenzbereich: 0,05–105 Hz und die Nyquist-Plots wurden unter Leerlaufpotential aufgenommen.

Zubereitung von Cremeproben

100,0 mg der Tritone-Cremeprobe (Creme enthält 2 ProzentArbutin, 2 Prozent Kojisäure, 2 Prozent Ascorbinsäure, 6 Prozent Glykolsäure und 0,1 Prozent Glabridin) wurde eingewogen und mit etwas destilliertem Wasser 15 Minuten lang im Ultraschallbad gelöst, und das Gesamtvolumen wurde aufgefüllt 10 ml mit destilliertem Wasser. Eine Lösung mit 7,4 × 10–4 mol L−1 AR wurde hergestellt. Diese Lösung wurde über Nacht bei plus 4 Grad gehalten und dem klaren Teil der Lösung in geeigneten Volumina entnommen und in der elektrochemischen Zelle mit pH 2,0 BR-Puffer verdünnt.

Resultate und Diskussion

Charakterisierung der mit Sepiolith modifizierten Kohlenstoffpastenelektrode

Die elektrochemische Charakterisierung von nackten und mit Sepiolith-Ton modifizierten CPEs wurde unter Verwendung von CV- und EIS-Methoden durchgeführt. Abb. S1a und b zeigen die CV-Kurven (ʋ: 0.050 V/s) und Nyquist-Plots von 5,0 mM Fe(CN)63 −/4− in 0,1 M KCl-Lösung unter Verwendung von unmodifizierten bzw. mit Sepiolit-Ton modifizierten CPE-Elektroden. Aus Abb. S1a geht hervor, dass sowohl anodische als auch kathodische Spitzenströme von Fe(CN)63–/4– anstiegen (etwa 1,2--fach für anodische und 1. 1--fach für kathodische Spitzenströme), und das Spitze-zu-Spitze-Trennpotential (∆Ep) wird dramatisch verringert (etwa 0,22 V). Dementsprechend stellen die Nyquist-Diagramme in Abb. S1b den niedrigeren Rct-Wert für Clay/CPE (etwa 205{{30}} Ω) als den unmodifizierten CPE (etwa 4{{35} }82 Ω), was auf den schnellen Elektronentransfer auf der mit Sepiolithton modifizierten Kohlenstoffpastenelektrode hinweist (Aydar et al. 2018). Darüber hinaus wurden die aktiven Oberflächen von CPE- und Clay/CPE-Elektroden unter Verwendung der Randles-Sevcik-Gleichung durch CV-Messungen von 5,0 mM Fe(CN)63−/4− in 0,1 M KCl bei unterschiedlichen Abtastraten berechnet und zu 0,08 ( ± 0,002) cm2 und 0,09 (± 0,001) cm2 für CPE bzw. Clay/CPE (Bayrak tepe et al. 2016; Elyasi et al. 2013; Aydar et al. 2018). Die Ergebnisse zeigten, dass die aktive Oberfläche nach der Elektrodenmodifikation vergrößert wurde, was zu einer höheren anodischen Spitzenstromreaktion des entwickelten elektrochemischen Sensors führte.

Elektrochemisches Verhalten von AR

Elektrochemisches Verhalten von 5,0× 10–5 µmol L−1 AR an blanker und lehmmodifizierter Elektrodenoberfläche bei 0,1 V/s Abtastrate und in (plus 0,5) –(plus 1,2) Potenzialbereich wurde mit der CV-Methode untersucht. Wie in Fig. 1 gezeigt, einsOxidationSpitze vonArbutintrat bei ungefähr {{0}},834 V auf. Im Vergleich zu CPE wurde beobachtet, dass sich das Spitzenpotential von AR (0,834 V) zu negativeren Werten bei Clay/CPE ( 0,790 V) Oberfläche, und der Spitzenstrom von AR erhöhte sich etwa um das 1,4--fache. Die Ergebnisse zeigten, dass Sepiolith-Ton eine elektrokatalytische Wirkung auf die Elektrooxidation von AR hatte.

Die Optimierung des Sepiolith-Elektrodeninhalts

Der optimale Gehalt wurde für Sepiolith-Ton zur Verwendung bei der Herstellung der modifizierten Elektrode bestimmt. Dazu wurden Clay-modifizierte Elektroden mit einem Clay-Gehalt von 3,3; 5.0; 6,7; 8.3; 1{{10}}.0 Prozent (Pekin et al. 2017; Bayraktepe et al. 2019). Voltammogramme wurden nach der CV-Methode mit einer Abtastrate von 0,1 V s−1 in einer BR-Pufferlösung mit pH 2,0, die 1,0 × 10–5 mol L−1 AR enthielt, aufgenommen. Wie in Fig. 2 zu sehen ist, nahm der Spitzenstrom von AR ab, nachdem der Prozentsatz an Sepiolith-Ton 5,0 Prozent betrug. Aus diesem Grund wurde die optimale Sepiolith-Tonmenge, die bei der Herstellung von tonmodifiziertem CPE verwendet wurde, mit 5,0 Prozent ausgewählt.

Einfluss des pH-Werts

Um das elektrochemische Verhalten von AR auf der Clay/CPE-Oberfläche zu untersuchen, wurden Spitzenstrom und Spitzenpotentiale bei verschiedenen pH-Werten gemessen. Die pH-Optimierung wurde mit Britton-Robinson (BR)-Puffer (pH 2,0–6,0) durchgeführt. Zu diesem Zweck wurde ein 0.04 M BR-Puffer hergestellt und Spitzenstrommessungen von AR wurden unter Verwendung der CV-Methode aufgezeichnet (Abb. 3).

Bei der Untersuchung des pH-ip-Diagramms wurde festgestellt, dass der Spitzenstrom bei pH 2,0 am höchsten war und die Spitzenströme allmählich mit steigendem pH-Wert bei pH 6,0 abnahmen. Aus diesem Grund wurde der am besten geeignete pH-Wert für Methodenentwicklungsstudien zur AR-Bestimmung als 2.0 gewählt.

Um die Elektrochemie zu studierenOxidationMechanismus von AR wurde die CV-Technik verwendet. Die Anzahl der übertragenen Elektronen (n) bei der Elektrooxidation von AR wurde unter Verwendung der folgenden Gl. (1):

Hier ist Eap das anodische Spitzenpotential, Eap/2 ist das Halbspitzenpotential, ist der Elektronentransferkoeffizient. Für einen irreversiblen Prozess wird 0 angenommen.5. Die Anzahl der in dieser Studie übertragenen Elektronen (n) wurde mit 2,32 (n=2,32) berechnet.

Die Beziehung zwischen dem Spitzenpotential und dem Logarithmus der Abtastrate kann mit der folgenden Gl. (2), die von Laviron ausgedrückt wird (Bukkitgar et al. 2015; Shetti et al. 2018),

wobei E{{0}} das formale Redoxpotential, der Übertragungskoeffizient, F die Faraday-Konstante, n die übertragene Elektronenzahl und k0 die Standardgeschwindigkeitskonstante ist. E0 wurde aus dem Schnittpunkt des Diagramms Ep vs ʋ bestimmt, indem die Linie ʋ=0 extrapoliert wurde, und E0 war 0,738 V. Dann war k{ {13}} wurde als 2,6× 104 s−1 berechnet. Die Beziehung zwischen Anodenspitzenpotential, Eap und pH wurde wie folgt ermittelt: Eap=−0,0229 pH plus 0,8444 (R{ {17}}.995).

Die Steigung von 0.0229 für dieOxidationDer Peak liegt etwa bei der Hälfte des theoretischen Nernstschen Werts von 0,059 (David et al. 2016). Mit diesem Ergebnis kann angenommen werden, dass die Anzahl der im Oxidationsmechanismus von AR übertragenen Elektronen gleich der doppelten Anzahl von Protonen ist.

Die organische {{0}}Methoxyphenolverbindung mit einer chemischen Struktur wie AR (Tabelle S1) wurde in 0.04 M BR (pH 2.0) untersucht. Lösung an der Clay/CPE-Elektrode im gleichen Bereichspotential. Wie in Abb. S2 gezeigt, zeigten in Bezug auf die elektrochemische Form und die Eigenschaften von 4--Methoxyphenol und AR ähnliche Reaktionen mit einem gut definierten Peak in 0.0-4 M BR-Lösung (pH 2,0) in den Potentialen 0,698 bzw. 0,811 V. Darüber hinaus wurde der Unterschied im Oxidationspotential von AR aufgrund der sterischen Hinderung, die durch seine geometrische Struktur verursacht wird, wahrscheinlich als positiveres Potential beobachtet als bei der 4--Methoxyphenolverbindung (Pavitt et al. 2017; Ohkatsu und Suzuki 2011). In Anbetracht der erzielten Ergebnisse können wir vorschlagen, dass unser MöglichesOxidationDie Reaktion (in Schema 1 angegeben) kann von der Phenoleinheit am AR wie 4--Methoxyphenol ablaufen (Enache und Oliveira-Brett 2011; Nady et al. 2017).

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Beeinflussender Scanrate

Die elektrochemischen Eigenschaften derOxidationPeak von AR wurden untersucht. Dazu wurden die Voltammogramme im Bereich von {{0}},005–0,5 V/s Scanrate und dem Vorhandensein von aufgenommen 1,0× 10–5 M AR (pH 2,0 BR-Puffer) unter Verwendung der CV-Methode (Abb. 4). Wie in Fig. 4 gezeigt, wurde kein Reduktionspeak von AR gefunden; es wurde nur ein anodischer Peak bei etwa 0,8 V beobachtet. Daher kann man sagen, dass der Oxidationspeak von AR auf der Clay/CPE-Elektrodenoberfläche ein irreversibles Redoxverhalten zeigt (Nady et al. 2017). Um den elektrochemischen Prozess der AR zu analysieren, wurde das logip-logʋ-Diagramm mit der CV-Technik gezeichnet, und der Steigungswert des logip-logʋ-Diagramms wurde für etwa 0,43 erhaltenOxidationHöhepunkt von AR, kann man das sagenArbutinwird durch Diffusion an die Elektrodenoberfläche getragen (Allen und Larry 2001).

Analytische Methodenentwicklung

Zur Bestimmung von AR wurde die SWV-AdsSWV-Methode auf der Clay/CPE-Elektrodenoberfläche verglichen. Die erhaltenen Voltammogramme sind in Abb. S3 dargestellt. Es wurde beobachtet, dass der Peak-Fluss von AR im adsorptiven Stripping-Verfahren zunahm. Man kann sagen, dass obwohl dieArbutindurch Diffusion zur modifizierten Elektrodenoberfläche getragen wird, wird es durch Adsorption an die Elektrodenoberfläche gebunden.

Außerdem wurden in Gegenwart von AR auf der Clay/CPE-Oberfläche fünf Zyklen unter Verwendung des CV-Verfahrens durchgeführt. Es wurde beobachtet, dass die ersteOxidationPeak war beträchtlich höher als die anderen, und die Peakhöhe nahm mit dem zweiten Zyklus allmählich ab. Diese in den Peaks beobachtete Abnahme unterstützt die Idee, dass die AR-Bindung an die Oberfläche der Clay/CPE-Elektrode durch Diffusion durch Adsorption erfolgt (Abb. S3B) (Nady et al. 2017). In diesem Zusammenhang wurden Methodenentwicklungsstudien zur Bestimmung von AR auf der Clay/CPE-Oberfläche mit adsorptiven Stripping-Methoden durchgeführt.

Optimierung der experimentellen Bedingungen

Ablagerungspotential- und Ablagerungszeitwerte wurden unter diesen Geräteparametern für AdsSWV optimiert: Amplitude: {{0}}.025 V, Frequenz 20 Hz, AR-Lösungen von 1,0 × 10 –5mol L−1 im Potentialbereich von (0,5)–( plus 1,0) V.

Für AdsSWV wurde das Ablagerungspotential im Bereich von {{0}}.0–1.0 V geändert. In Abb. 5a ist der optimale Wert der Ablagerung zu sehen Potential wurde als 0,3 V gewählt. Ähnliche Versuche für die Abscheidungszeit wurden bei dem Potentialwert von 0,3 durchgeführt, und die Abscheidungszeit lag im Bereich von 0,0 bis 80 s. Die Ergebnisse sind in Abb. 5b für AdsSWV dargestellt. Als optimaler Wert der Abscheidezeit wurden 15 s gewählt.

Kalibrierungsstudien und Validierung optimierter Methoden

Zur Entwicklung des AdsSWV-Verfahrens zur AR-Bestimmung wurden Kalibrierkurven unter optimalen Bedingungen erstellt, die auf der Oberfläche von Clay/CPE bestimmt wurden. In den Methodenentwicklungsstudien auf der Clay/CPE-Oberfläche wurde die AR-Konzentration geändert und Spitzenströme wurden für jede Konzentration gemessen. Die erhaltenen Voltammogramme und die generierten Kalibrierkurven sind in Abb. 6 dargestellt.

Die in Abb. 6 angegebenen Ergebnisse zeigen eine perfekte lineare Beziehung zwischen Iap und CAR. Die linearen Gleichungen für AdsSWV sind unten angegeben: iap(휇A)=0.0499CAR − 0,0027, R2=0,9994 (Einsatz von Abb. 6)

Zur Berechnung der LOD- und LOQ-Werte wurden die folgenden Gleichungen verwendet: LOD=3 s/m, LOQ =10 s/m (3)

Dabei ist s die Standardabweichung für die untersuchte AR-Konzentration (3,0× 10–7 mol L−1) und m die Steigung der Kalibrierungskurve. Gemäß diesen Gleichungen wurden LOD- und LOQ-Werte als 0,0108 bzw. 0,0362 µmol L-1 für AdsSWV gefunden (Tabelle 1). Nach unserem Literaturwissen sind diese LOD- und LOQ-Werte die niedrigsten bisher gefundenen Ergebnisse (Tabelle 2).

Die Validierungsparameter der vorgeschlagenen neuen Methoden (Tabelle 1) und eine Vergleichstabelle anderer Literaturberichte über AR (Tabelle 2) mit unserem neuen voltammetrischen Sensor (Clay/CPE) sind nach oben angegeben:

Um die Stabilität der Elektrode zu bestimmen, wurde die Haltbarkeit des Clay/CPE untersucht. Die Signale von AR wurden an verschiedenen Tagen aufgezeichnet, und zehn Tage später wurde festgestellt, dass das Sensorsignal 96,4 Prozent seines ursprünglichen Werts für AdsSWV beibehalten hatte. Bei allen Experimenten wurde der neu entwickelte Sensor auf plus 4 Grad gehalten.

Störungen

Die Interferenzeffekte einiger elektroaktiver Spezies, die in kosmetischen Cremes zu finden sind, wurden mit der voltammetrischen Methode untersucht, die unter Verwendung von Clay/CPE-Elektroden zur AR-Bestimmung entwickelt wurde. Wenn die Konzentration von Na plus , Mg 2 plus , K plus , Co 2 plus , Fe 3 plus , Cu 2 plus , Ni 2 plus Ionen 100-mal höher als die Konzentration von AR zugegeben wurde, wurde keine signifikante Änderung der Stromwerte beobachtet. Wenn jedoch die Harnsäure-, Ascorbinsäure-, Phenol- und Resorcinkonzentrationen zehnmal hinzugefügt wurden, war dies der FallOxidationHöhepunkt dieser Arten fiel mit der zusammenArbutinSpitze, was zu einem zu großen Unterschied in den Stromwerten und einem Interferenzeffekt führt.

Echte Probenanalyse und Wiederherstellung

Um die Genauigkeit der entwickelten Methode zur Bestimmung von AR auf Ton/CPE zu bestimmen, wurde eine Wiederfindungsstudie mit Tritone-Creme mit 2,0 Prozent durchgeführtArbutinmit der direkten Kalibriermethode. Tabelle 3 zeigt die Daten, die als Ergebnis der bei verschiedenen Konzentrationen durchgeführten Wiederfindungsstudie erhalten wurden. Nach den Ergebnissen der Analyse lagen die Wiederfindungswerte beim AdsSWV-Verfahren zwischen 98,68 und 104,06 Prozent. Diese Ergebnisse zeigen, dass die entwickelte Methode erfolgreich in Proben angewendet werden kann, die AR enthalten, ohne dass andere Inhaltsstoffe in der Probe der Tritone-Creme stören.

Schlussfolgerungen

Die elektrochemischeOxidationMechanismus und AR-Verhalten, eine HautAufhellungKosmetik, wurden durch zyklische Voltammetrie untersucht. Eine schnelle, kostengünstige elektroanalytische Methode auf niedrigem Niveau wurde entwickelt, um AR in der kosmetischen Cremeprobe zu bestimmen. Nano-Sepiolith-Ton/CPE-Elektrode wurde verwendet, um AR in einer 0.04 M BR (pH 2,0)-Lösung durch das vorgeschlagene voltammetrische AdsSW-Verfahren zu bestimmen. Der Ton/CPE-Nanosensor zeigte eine hohe Empfindlichkeit und eine gute elektrokatalytische Aktivität gegenüber AR-Elektrooxidation. Die LOD- und LOQ-Werte wurden mit 10,8 bzw. 36,2 nM bei einem modifizierten Clay/CPE-Nanosensor ermittelt. Das vorgeschlagene Verfahren weist nicht nur den niedrigsten Nachweis von AR im Ultraspurenbereich auf, sondern wurde auch für die Quantifizierung von AR in der kosmetischen Cremeprobe mit einer zufriedenstellenden Wiederfindung (101,47 Prozent) angewendet.

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