Schnelle Bestimmung von Saponinen bei der in Honig gebratenen Verarbeitung von Rhizoma Cimicifugae durch Nahinfrarot-Spektroskopie mit diffuser Reflexion

Kontakt:joanna.jia@wecistanche.com/ WhatsApp: 008618081934791

Lun Wu 1,†, Yang Su 2,†, Haoran Yu 1, Xiuhui Qian 1, Xueting Zhang 1, Qiuhong Wang 3,*,Haixue Kuang 2,* und Genhong Cheng 4

Abstrakt:Ziel: Zum ersten Mal wurde ein Modell der Nahinfrarot-Spektroskopie mit diffuser Reflexion (NIR-DRS) etabliert, um den Gehalt an Shengmaxinside I in der in Honig gebratenen Verarbeitung von Rhizoma Cimicifuga zu bestimmen. Methoden: Der Gehalt an Shengmaxinside I wurde durch Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC) bestimmt, und die Daten der in Honig gebratenen Proben von Rhizoma Cimicifugae-Proben aus verschiedenen Chargen unterschiedlicher Herkunft durch NIR-DRS wurden von TQ Analyst 8 gesammelt.{{7 }}. Partielle Kleinste-Quadrate(PLS)-Analyse wurde verwendet, um ein quantitatives Nahinfrarot-Modell zu erstellen. Ergebnisse: Der Bestimmungskoeffizient R- war {{10}}.9878. Der Root Mean Square Error (RMSECV) der Kreuzvalidierung war 0.0193 Prozent, wodurch das Modell mit einem Validierungssatz validiert wurde. Der mittlere quadratische Vorhersagefehler (RMSEP) betrug 0,1064 Prozent. Das Verhältnis der Standardabweichung für die Validierungsproben zum Standardfehler der Vorhersage (RPD) betrug 5,5130. Schlussfolgerung: Diese Methode ist bequem und effizient, und das experimentell etablierte Modell hat eine gute Vorhersagefähigkeit und kann zur schnellen Bestimmung des Shengmaxinside I-Gehalts bei der in Honig gebratenen Verarbeitung von Rhizoma Cimicifuga verwendet werden.

Schlüsselwörter:Rhizoma Cimicifugae;in Honig gebratene Verarbeitung;Nahinfrarot-Spektroskopie; quantitatives Modell

1. Einleitung

Rhizoma Cimicifugae stammt hauptsächlich von Cimicifuga heracleifolia Kom., Cimicifuga dahurica (Tiurcz.)Maxim. oder Cimicifuga foetida L.[1] ab. Es ist eine Art kühle und dekonstruktive Droge, die häufig in der traditionellen chinesischen Medizin verwendet wird. Es wurde erstmals in „Sheng Nongs Kräuterklassiker“ aufgenommen und erschien als „erstklassiges Produkt“. Es hat die Wirkung, Hautausschlag, Hitze zu beseitigen, zu entgiften und das Yang zu heben [1]. Cimicifuga eignet sich für den Anbau in Bergen, Wäldern und Wiesen am Straßenrand in einer Höhe von etwa 2000 m über dem Meeresspiegel, und ihre Hauptproduktionsgebiete liegen in den drei nordöstlichen Provinzen Chinas [2l. Cimicifuga Simplex Wormsk ist ein mehrjähriges Kraut, das für den Anbau in warmen, feuchten Klimazonen und leicht saurem Humus geeignet ist. Beim Anbau von Cimicifugae ist es notwendig, den Boden vor Trockenheit zu schützen.

CISTANCHE ACTEOSIDE-ERGÄNZUNGSMITTELHABENVIELE EFFEKTE

Außerdem haben die Sämlinge von Cimicifugae Angst vor starkem Licht, aber ihre Blütezeit erfordert ausreichend Sonnenlicht [3].

Bisher wurde berichtet, dass Cimicifugae hauptsächlich Triterpenoide, Triterpensaponine, Phenylpropanoide [4], Chromon, flüchtiges Öl und andere Verbindungen [5] enthalten. Eine der Triterpensaponin-Verbindungen ist Shengmaxinside I'm, das fiebersenkende und analgetische Wirkungen hat [4. Darüber hinaus haben Cimicifugae-Saponine laut jüngsten Studien auch Antitumor-, entzündungshemmende, antivirale, hepatoprotektive, Anti-Nukleosid-Transport-, Anti-Osteoporose- und Antioxidationswirkungen [6].

Entsprechend den Erfordernissen der klinischen medizinischen Behandlung müssen traditionelle chinesische Arzneimittel vor ihrer Verwendung verarbeitet werden, um die Heilwirkung zu verbessern und den Anwendungsbereich zu erweitern. Darüber hinaus glauben Praktiker der chinesischen Medizin, dass Honig süß und geschmackvoll ist, die Lunge nährt und den Stuhlgang erleichtert. Nach der Verarbeitung mit Honig können chinesische Arzneimittel eine verstärkte Wirkung haben, das Milz-Qi wieder aufzufüllen, die Lungen zu befeuchten und Husten zu lindern, und sie können den Geschmack der Kräuter verbessern [7]. In klinischen Anwendungen wird Rhizoma Cimicifuga oft mit Honig verarbeitet, um seine Eigenschaften zu verbessern, wodurch es besser für die Behandlung von Rektumprolaps, Uterusprolaps und anderen Erkrankungen geeignet ist.

Bisher gibt es jedoch noch keine perfekte Methode, um die mit Honig frittierten Wirkstoffe von Rhizoma Cimicifuga zu bewerten. Die traditionelle Methode zur Bestimmung des Shengmaxinside I-Gehalts ist die Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) oder die Ultra-Hochleistungs-Flüssigkeitschromatographie mit Quadrupol-Flugzeit-Massenspektrometrie [8]. Der bisherige Extraktionsprozess ist jedoch umständlich und dauert lange [9], was den Anforderungen für eine schnelle Analyse großer Mengen von medizinischem Material nicht gerecht wird.

In den letzten Jahren hat die diffuse Reflexionsspektroskopie im nahen Infrarot eine breite Anwendung auf vielen Gebieten gefunden. Es hat den Vorteil, dass es einfach und bequem zu verwenden ist, eine schnelle Analyse ermöglicht und die Proben nicht beschädigt, was eine umweltfreundliche, schnelle und bequeme nicht-invasive Analysetechnologie ist [10]. Beispielsweise wird es zur schnellen Messung des Feuchtigkeitsgehalts von Kaffeebohnen [11], zur Messung des Schwermetallgehalts im Boden [12] und zur Bestimmung von Kupfer- und Zinkverunreinigungen in Ludwigia prostrata Roxb usw. [13] verwendet. Darüber hinaus hat es auch in der Analytik der traditionellen chinesischen Medizin eine rasante Entwicklung genommen, beispielsweise können mit dieser Technik sechs Wirkstoffe von Cistanche deserticola gleichzeitig gemessen werden [14]. Die Technik spiegelt umfassend die Gesamtinformation von Heilkräutern wider und ermöglicht eine Makro-Cluster-Analyse [15]. Es wurde berichtet, dass Saponine durch diffuse Reflexionsspektroskopie im nahen Infrarot nachgewiesen werden können, einschließlich Ginsenoside [16, Notoginsenoside [17] usw. Es ist möglich, NIR-Spektroskopie zu verwenden, um das Material in Cimicifuga zu analysieren. Wie es berichtet, kann NIR-DRS Polyphenole und Triterpenglykoside bestimmen [18].

In früheren Studien haben wir erfolgreich ein Modell zur Bestimmung von Ferulasäure in den Rhizoma Cimicifugae mittels Nahinfrarot-Spektroskopie etabliert [19]. Der Zweck dieser Studie war es, schnell die Nahinfrarot-Spektroskopietechnik einzusetzen, um den Gehalt an Ferrit in Cimicifuga zu messen. Der Nachweis des Saponingehalts durch Nahinfrarotspektroskopie hat große praktische Bedeutung.

2. Materialien und Methoden

2.1. Materialien

Ein Antaris II Fourier-Transformations-Nahinfrarot-Spektrometer (Thermo Scientific, Inc., Waltham, MA, USA); Agilent 1200 HPLC (Agilent Technologies, Inc., Palo Alto, CA, USA); 1260 Infinity Evaporation Detector (Agilent Technologies, Inc., Palo Alto, CA, USA) G2070BA Workstation; Rotationsverdampfer N-1100 (EYELA Shanghai Ai Lang Instrument Co., Shanghai, Ltd., Shanghai, China) verwendet. Acetonitril und Ameisensäure in HPLC-Qualität wurden von Fisher Chemicals (Fisher Scientific, Waltham, MA, USA) bezogen. Alle anderen Reagenzien waren von analytischer Qualität.

Cimicifuga wurden aus verschiedenen Chargen verschiedener Produktionsgebiete in ganz China gekauft. Insgesamt 150 Chargen wurden in Anhui Bozhou, Datong Shanxi, Gansu, Yunnan, Shanxi, Sichuan, Henan, Nordosten und den anderen in Tabelle 1 aufgeführten Orten hergestellt.

Das Standardprodukt Shengmaxinside I(16,17-didehydro-24SO-acetylhydroshengmanol-3-O- -D-galactopyranosid) wurde im Labor hergestellt und seine Reinheit erreichte 95 Prozent. Die Struktur ist in Abbildung 1 gezeigt. 1H,d,/=3,8 Hz), und ein Methylen-Protonen-Signal ist im Hochfeldbereich zu sehen. J=6,8 Hz, 6 Methyl-Protonen-Signale, 4 Oxo-Methyl-Protonen-Signale , 1 Acetylmatrixsignal und 1 zuckerterminales Protonensignal, was darauf hindeutet, dass das Rückgrat 9,19-Cyclopentan-Triterpenoid-Saponin ist. Das 13C-NMR zeigt, dass aus den Kohlenstoffsignalen von bc 121.4 und 151.0 die Doppelbindung an den Positionen C-16 und 17 lokalisiert ist, d. h. der Dring von 25 ist an C{ dehydratisiert {41}}- und C-17-Positionen, um eine Doppelbindung zu bilden, die ein Ring vom Hydroshengmanol-Typ von Ananas-Bienen-Triterpen-Saponinen ist.

2.2. Bestimmung von Shengmaxinside I durch HPLC

2.2.1. Chromatographische Bedingungen

C18-Säule Kromasil (200 mm × 4,6 mm, 5 um), Säulentemperatur 25 Grad. Mobile Phase: Gradientenelution von Acetonitril (A) und 0,1 % wässrige Ameisensäure (B) (0 bis 5 min, 95 % B; 5 bis 20 min, 95 % bis 60 % B; 20 bis 36 Minuten, 60 bis 45 Prozent B; 36 bis 41 Minuten, 45 Prozent B; 41 bis 45 Minuten, 45 bis 0 Prozent B), Durchflussrate: 1,0 ml·min -1, Detektion durch Verdunstungslichtstreuungsdetektor, Driftrohrtemperatur 80 Grad, Trägerdruck 3,50 bar und die Anzahl der theoretischen Böden beträgt nicht weniger als 5000.

2.2.2. Bestimmungsmethoden

Eine 20-μl-Lösung von Shengmaxinside I wurde für 45 min in die HPLC injiziert. Die Testlösung wurde auf die gleiche Weise behandelt.

2.2.3. Herstellung der Referenzlösung

Eine 1,53-mg-Probe von Shengmaxinside I wurde in 10 ml 70-prozentiger Ethanollösung gelöst, um die Standardlösung zu erhalten.

2.2.4. Vorbereitung der Testlösung

Wir haben genau 1,000 g Rhizoma Cimicifugae in einen Rundkolben eingewogen. Nachdem wir 4 0 ml 70-prozentige Ethanollösungen hinzugefügt und erhitzt, unter Rückfluss erhitzt und 2 Stunden lang extrahiert und dann filtriert haben. Dann fügten wir erneut 40 ml einer 70-prozentigen Ethanollösung hinzu und wiederholten den obigen Vorgang zweimal. Die Lösungen wurden zusammengeführt und dann eingedampft. Der resultierende Niederschlag wurde in 50 ml 70-prozentigem Ethanol gelöst und mit einer mikroporösen 0,22-um-Membran filtriert, um die Testlösung zu erhalten.

2.2.5. Untersuchung der linearen Beziehung

Wir haben 4.0,6.0,8.0,10.0,12.0 und 14 genau absorbiert. 0 μL der ShengmaxinsideI-Standardlösung wurden in 20 μL der Probe injiziert, und die Peakfläche (Y) wurde gegen die Konzentration der Referenzlösung (X) aufgetragen. Die Standardkurve von Shengmaxinside I wurde als y=1,5609x plus 5,1509 (r=0,999) erhalten, was eine gute lineare Beziehung zwischen Konzentration und Peakfläche im Bereich von 0,0306 mg bis 0,1071 mg zeigt.

2.2.6. Präzisionsexperiment

Zwanzig μl der Referenzlösung wurden genau pipettiert und kontinuierlich fünfmal gemäß den obigen chromatographischen Bedingungen injiziert. Der RSD-Wert von Shengmaxinside I betrug 0,91 Prozent, berechnet aus der Peakfläche, was darauf hinweist, dass die Präzision des Instruments gut war.

2.2.7. Stabilitätsexperiment

Für dieselbe Testlösung wurden die Peakflächen bei 0, 4, 8, 12 bzw. 24 h gemäß den obigen chromatographischen Bedingungen gemessen, und die RSD betrug 1,79 Prozent, was darauf hinweist, dass die Testlösung war stabil innerhalb von 24 h.

2.2.8. Wiederholtes Experiment

5 Proben derselben Charge wurden genau gewogen und nach dem Verfahren der Testlösung vorbereitet. Gemäß den obigen chromatographischen Bedingungen wurde der durchschnittliche Gehalt zu 0,425 Prozent und die RSD zu 0,89 Prozent bestimmt, was anzeigt, dass das Verfahren eine gute Wiederholbarkeit aufwies.

2.2.9. Probenwiederherstellungsexperiment

Wir absorbierten die Probenlösung genau und fügten die Standardlösung von Shengmaxinside I-Gradienten mit hoher, mittlerer und niedriger Konzentration hinzu und infizierten dann 20 ul jeder Probe, um die Wiederfindung der entsprechenden Komponenten gemäß den obigen chromatographischen Bedingungen zu bestimmen. Die durchschnittliche Wiederherstellungsrate betrug 99,14 Prozent und die RSD 1,75 Prozent.

2.3. Spektralerfassung

Der Scanspektrumbereich betrug 12,000-4000 cm-1 mit einem Auflösungsverhältnis von 0,5 cm-1. Zwei Gramm des medizinischen Pulvers wurden in einen Probenbecher aus Quarz gegeben. Jede Charge der 150 Chargen wurde neu geladen und dreimal gescannt. Dann wurde der Durchschnitt genommen. Die erfassten Spektren wurden überlagert (insgesamt 150), wie in Abbildung 2 gezeigt.

2.4.Near-Infrared Model Evaluation Index und Etablierung von Modellierungsmethoden


When establishing a quantitative analysis model of NIR-DRS analysis, TQ Analyst 8.0 data processing software is used. Multi-linear regression (MLR), Step-wise Multi-linear regression (SMLR), Principal component regression (PCR), Partial Least Squares (PLS), and other methods can help establish the model. In the past, MLR was used for correction data. However, PCR and PLS have been widely used because the new generation of NIR spectrometers can collect spectra in all NIR bands. For the determination of complex sample systems, both PCR and PLS can be applied. Compared with MLR, PCR is slower and the understanding of the model is less intuitive. The most important thing is that it can identify the main factors that affect the system and can solve the problems of colinearity and the number of variables in the linear regression analysis. Relative to the former, PLS establishes a more robust model with the widest range of applications, and the resulting eigenvectors are directly related to sample properties [20]. Therefore, PLS was determined as an analytical method after a comprehensive comparison.
While establishing a quantitative analysis model, the performance of the model has to be evaluated. In the NIR-DRS analysis, there are two inspection indicators that are commonly used for quantitative analysis of model results. One is the Cross-Validation Root Mean Square Error(RMSECV), and the other is the determination coefficient (R>). Je näher der R-Wert bei 1 liegt, desto besser ist die Korrelation zwischen dem vorhergesagten Wert des Modells und dem gemessenen Wert der Stichprobe; und je kleiner der RMSECV, desto stabiler die Modellleistung und desto höher die Genauigkeit [21]. Verifizierungsproben werden verwendet, um das quantitative NIR-DRS-Modell zu verifizieren, indem der mittlere quadratische Vorhersagefehler (RMSEP) als Inspektionsindex genommen wird. Die RPD ist das Verhältnis der Standardabweichung für die Validierungsproben zum Standardfehler der Vorhersage, der auch der Inspektionsindex ist.

2.5. Teilung des Korrektursatzes und des Überprüfungssatzes

Einhundertfünfzig Spektren wurden mit dem Fourier-Transformations-Nahinfrarot-Spektrometer Antaris I erhalten. Außerdem wählte die Datenverarbeitungssoftware TQ Analyst 8.0 zufällig 120 repräsentative Spektren als Kalibrierungssätze und 30 als Validierungssätze aus. Der Inhaltsbereich des Korrektursatzes beträgt 0,12 % -0,52 % (w/w) und der Inhaltsbereich des Validierungssatzes beträgt 0,14 % -0,50 % (w/w). Wenn sich der Verifizierungsprobensatz innerhalb des Inhaltsbereichs des Kalibrierungssatzes befindet, können dieser Kalibrierungssatz und Verifizierungssätze für die Modellierung verwendet werden. 3. Ergebnisse und Schlussfolgerungen 3.1. Gehalt an Shengmaxinside I im Rhizoma Cimicfugae-Extrakt Gemäß dem obigen Verfahren wurde der Gehalt an Shengmaxinside I in der Probe von Rhizoma Cimicifugae bestimmt. Das Chromatogramm ist in Abbildung 3 dargestellt. Wie in Abbildung 3:A dargestellt. Referenzsubstanz; B.Probe;1. Shengmaxinside I.

Abbildung 3. HPLC-Chromatogramm des Gehalts an Shengmaxinside I aus Rhizoma Cimicifuga. Um den Gehalt an ShengmaxinsideI in Rhizoma Cimicifugae zu berechnen, wird der Probengehalt auf Basis von Trockenprodukten berechnet. Jede Probencharge wird parallel gemessen und gemittelt. Die Ergebnisse zeigten, dass die 15 0-Proben im Bereich von 0,12 Prozent bis 0,52 Prozent (w/w) lagen, wie in Tabelle 2 gezeigt. Tabelle 2.

3.2. Einrichtung und Auswahl eines quantitativen Nahinfrarotmodells

3.2.1. Untersuchung der Nahinfrarot-Methode

Wir wogen 2 g Cimicifugae-Pulver ab und sammelten das Signal neunmal unter den gleichen spektralen Bedingungen, um die Präzision zu berechnen. Der RSD betrug 1,09 Prozent. Aus Abbildung 2 können wir die folgenden Informationen erhalten. Es gibt einige charakteristische Peaks, die im Wellenzahlband von 8500-12,000 cm-1 absorbiert werden. Im 4000-4200 cm-1-Band ist die Faserabsorption nicht geeignet für die Modellierung, da es mehr Rauschen enthält. Innerhalb von 4500-8500 cm-1 gibt es deutliche charakteristische Absorptionspeaks, und daher wird innerhalb dieses Bandbereichs eine selektive Modellierung ausgewählt. Gemäß den rohen NIR-Spektren (Abbildung 2) von 150 Proben bei Wellenzahlen im Bereich von 4000 bis 10.000 cm-1 sind mehrere charakteristische Absorptionsspitzen zu sehen. Zum Beispiel 4250 cm-! ist die CH-Streckung/CH-Verformung, 4357 cm-1 ist die Dehnungs- und Biegekombination von -CH2, 4762 cm-1 ist die Leistung der Streckschwingung von CC- und C=C-Bindungen, 5168 cm – aufgrund des zweiten Obertons von C=O-Streckbändern von Acetyl und möglicherweise auch der Streckung und Verformung von OH-Bindungen, 5776 cm – ergibt sich aus dem ersten Oberton der Streckung von CH-Bindungen, und 6848 cm – ist die OH Dehnung des ersten Obertons. Außerdem entsteht der zweite Oberton der CH-Streckung um 8248 cm-I[22-25. Diese Signale könnten die chemische Information von Shengmaxinside I widerspiegeln.

3.2.2. Auswahl spektraler Vorbehandlungsmethoden

Bei der Probenentnahme enthalten die Nahinfrarot-Rohspektren aufgrund des Einflusses der Korngröße, Farbe und Instrumentenreaktion der Probe häufig Faktoren, die nicht mit der Art der zu messenden Probe zusammenhängen, was zu Interferenzen führt, wie z als spektrale Verschiebung oder Drift im nahen Infrarot. Daher ist eine Vorbehandlung erforderlich [2]. In Bezug auf RMSECV, RMSEP und den Wert von R- als Indikatoren müssen wir die Spektren, die erste Ableitung (FD), die zweite Ableitung (SD), die Mehrfachstreukorrektur (MSC) und die Normalvariablenkorrektur (SNV) untersuchen. klassische Savitzky-Golay (SG)-Filterung, Norris-Derivatfilterung und weitere Vorverarbeitungsmethoden. Mit der Datenverarbeitung als Index werden der R2 und der RMSECV umfassend untersucht. Wie in Tabelle 3 gezeigt, war die Vorbehandlungsmethode zur Bestimmung des Shengmaxinside I-Modells MSC plus SD plus SG. Tabelle 3. Der Einfluss verschiedener Vorbehandlungsmethoden auf das quantitative Modell (4500-8500cm-1). Methode R2 R2

3.2.3. Auswahl des Spektralbereichs

Basierend auf den Absorptionsspektren jeder wasserstoffhaltigen Gruppe wurde der Gehalt der Materialien in den Proben erhalten. Die in den verschiedenen Spektralbereichen enthaltenen Informationen sind jedoch unterschiedlich. Daher kann ein genaueres quantitatives Modell erhalten werden, indem ein geeignetes Spektralintervallmodell ausgewählt wird [26]. In dieser Untersuchung wurde das Spektrum des Standardprodukts Shengmaxinside I mit mehreren Bereichen verglichen, und R2, RMSECV, RPD und RMSEP wurden als umfassende Indikatoren zur Untersuchung ausgewählt. Wie in Tabelle 4 gezeigt, wurde das für die Modellierung verwendete Spektrum schließlich bestimmt und die Intervalle sind 5200-6700 cm-1 und 7700-8800 cm-1. Es gibt wenige charakteristische Peaks, die im Wellenlängenband von 8500-12,000 cm-1 absorbiert werden.

3.2.4. Die Wahl des besten Hauptfaktors

Bei der Erstellung eines Nahinfrarotmodells ist es besonders wichtig, die Anzahl der besten Hauptfaktoren zu bestimmen, die an der Modellierung beteiligt sind. Wenn die Hauptfaktoren zu wenige sind, gehen viele nützliche Informationen des ursprünglichen Spektrums verloren und die Anpassung wird unzureichend sein, was die Vorhersagegenauigkeit des Modells verringern wird; wenn zu viele, wird das Messrauschen übermäßig hoch. Das Phänomen der Überanpassung scheint die Vorhersagefähigkeit des Modells zu verringern[23]. Die Anzahl der PLS-Faktoren kann aus Prediction ResidualSum of Squares (PRESS) und RMSECV bestimmt werden. Die Anzahl der PLS-Faktoren wird auf 6 festgelegt.

3.2.5. Überprüfung des Modells

Das Modell wird durch die PLS-Methode durch die Software TQ Analyst 8.0 erstellt und durch MSC plus SD plus SG spektral vorverarbeitet. Der Spektralbereich ist 5200-6700 cm-1 und 7700-8800 cm-1, und die Anzahl der Faktoren war 6. Der Bestimmtheitskoeffizient des Modells von Shengmaxinside I war {{7} },9878 Prozent, der korrigierte mittlere quadratische Fehler (RMSECV) war 0,0193 Prozent und RPD war 5,5130, wie in Tabelle 5 gezeigt. Die experimentellen Proben wurden aus 500 Proben ausgewählt und durch die WinSI4.3-Software ausgewählt, um 150 Proben zu erhalten, die der "Boxcar"-Verteilung gehorchen, und der Inhalt jeder Probe ist in Tabelle 2 gezeigt. Die Korrelation zwischen dem vorhergesagten Inhalt und dem authentischen Inhalt ist in Abbildung 4 dargestellt.

Einhundertfünfzig NIR-DRS-Datensätze, die zum Verifizierungssatz gehören, wurden in das Modell eingesetzt, und es wurden die Fehlerverteilungskarte und das relative Trendvergleichsdiagramm zwischen dem NIR-DRS-Vorhersagewert des Validierungssatzes und dem tatsächlich gemessenen Wert der Referenzmethode erhalten. Das Modell hat einen prognostizierten mittleren quadratischen Fehler RMSEP von 0.1064 Prozent, der in Abbildung 5 dargestellt ist, und das Modell hat eine gute Vorhersagekraft.

4. Diskussion

Während der frühen Phase dieses Experiments untersuchten wir die Methode zur Bestimmung von Shengmaxinside in Cimicifugae durch HPLC, die eine gute Präzision und Genauigkeit aufweist. Darauf aufbauend haben wir die Honigtau-Arzneimittel aus verschiedenen Chargen unterschiedlicher Herkunft extrahiert und den Gehalt an Shengmaxinside I bestimmt. Die Ergebnisse zeigten, dass sich die Unterschiede in den Regionen auf den Gehalt dieser Komponenten auswirkten, was die Grundlage für die breite Anwendbarkeit von nachfolgenden lieferte quantitative Modelle. Dies ist das erste Mal, dass ein Modell zur Bestimmung des Inhalts der traditionellen chinesischen Medizin in der Honigverarbeitung durch NIR-DRS erstellt wurde, sodass diese Schlussfolgerung eine beispielhafte Rolle für andere Forschungen zur Verarbeitung chinesischer Medizin spielt. Unter Verwendung von Nahinfrarotspektroskopie in Kombination mit chemometrischen Methoden wurde ein quantitatives Modell von Dhengmaxinside I in Cimicifugae erstellt. Bei der Modellerstellung verlassen sich die meisten auf Analysesoftware und statistische Methoden, um die durch den Menschen verursachten Fehler zu reduzieren. Bis zu einem gewissen Grad sagt es die Zuverlässigkeit und Genauigkeit der Ergebnisse voraus und verbessert die Effizienz der Probenmessung. Die experimentellen Ergebnisse zeigen, dass das etablierte Modell eine gute Vorhersagefähigkeit besitzt. Im eigentlichen Produktions- und Analyseprozess wird jedoch eine schnellere Methode benötigt, denn solange die NIR-Spektren durch Scannen von Pulverproben im etablierten quantitativen Nahinfrarot-Analysemodell erhalten werden, kann der Gehalt an Dhengmaxinside I in den Cimicifugae-Proben schnell ermittelt werden vorhergesagt. Daher wurde in dieser Forschung ein quantitatives Nahinfrarotmodell von Shengmaxinside I durch NIR-DRS in Kombination mit chemometrischen Methoden etabliert. Beim Vergleich der beiden Methoden zur Gehaltsbestimmung ist NIR-DRS bequemer und schneller als HPLC. Es eignet sich für die Bestimmung großer Chargen medizinischer Materialien, ohne die Probe zu beschädigen, und ist sicher und umweltfreundlich. Eine Einschränkung besteht jedoch darin, dass es die Etablierung eines quantitativen Modells erfordert und ein bestimmtes chemisches Messverfahren als Einstreu erforderlich ist, das nicht für die Bestimmung einer kleinen Probe oder einer kleinen Dosis eines nicht modellierten Arzneimittels geeignet ist. Darüber hinaus stammen die Cimicifuga-Quellen, die bei der Erstellung dieses Modells verwendet wurden, alle aus China, sodass es bei der Analyse von Cimicifuga aus anderen Regionen zu Einschränkungen kommen kann. Obwohl die Nahinfrarot-Spektroskopie-Technologie bequem und schnell ist, ist der Prozess der Erstellung des Modells in der frühen Phase komplex und muss auf traditionellen chemischen Methoden basieren und kann nicht vollständig ersetzt werden. Um die Stärken der NIR-DRS-Methode voll auszuschöpfen, wird daher die Folgeforschung dem Aufbau einer umfangreichen Bibliothek von Nahinfrarotmodellen der traditionellen chinesischen Medizin gewidmet. Autorenbeiträge: LW und YS leisteten einen Beitrag zur Datenpflege, Beschaffung von Fördermitteln, formale Analyse, Untersuchung, Methodik; HY leistete einen Beitrag zur formalen Analyse, Schreiben des Originalentwurfs, Schreiben der Überprüfung und Bearbeitung; XQund XZleisten einen Beitrag zur Validierung, Schreibprüfung und Bearbeitung; QWand HK leistete Beiträge zur Konzeption, Projektleitung, Supervision; GC leistete einen Beitrag zu Resources. Finanzierung: Diese Forschung wurde von der National Natural Science Foundation of China (Grant No. 81603416, 81603418), von der China Postdoctoral Science Foundation (Grant No. 2016M600267) und vom Seventh Heilongjiang Postdoctoral Fund (Grant No. LBH-TZ1619) finanziert , LBH-Q17167), und vom University Nursing Program for Young Scholars with Creative Talents in Heilongjiang Province (Grant No. UNPYSCT-2016207 UNPYSCT-2016075) und von der Natural Science Foundation of Heilongjiang Province (Grant No H2016062). Interessenkonflikte: Die Autoren geben keine Interessenkonflikte an. Dieser Artikel enthält keine Studien mit menschlichen Teilnehmern oder Tieren, die von einem der Autoren durchgeführt wurden.

Artikel

Schnelle Bestimmung von Saponinen bei der in Honig gebratenen Verarbeitung von Rhizoma Cimicifugae durch Nahinfrarot-Spektroskopie mit diffuser Reflexion

Lun Wu1t, Yang Su2t, Haoran Yu1, Xiuhui Qian1, Xueting Zhang1, Qiuhong Wang 3*, Haixue Kuang2 und Genhong Cheng 4

1 Institut für Traditionelle Chinesische Medizin, Heilongjiang Universität für Chinesische Medizin, Harbin 150040,

China; wulun2012@163.com (LW); yuhaoran94@163.com(HY);qxh_1027@126.com (XQ);18845055847@163.com (XZ)

2 School of Pharmacy, Heilongjiang University of Chinese Medicine, Schlüssellabor für medizinische Materialien,

Chinese Academy of Sciences, Harbin 150040, China; suyanggo@163.com

3 School of Traditional Chinese Medicine, Guangdong Pharmaceutical University, Guangzhou 510000, China 4 Fakultät für Mikrobiologie und Immunogenetik, University of California, Los Angeles, CA 90095, USA;

gcheng@mednet.ucla.edu

Eingegangen:8. Juni 2018; Angenommen:29. Juni 2018; Veröffentlicht:3. Juli 2018

Verweise

1. Nationale Arzneibuchkommission. Arzneibuch der Volksrepublik China. Teil I; China Medical Science and Technology Press: Peking, China, 2015; S. 73–74.

2. Yu, Y.-E. Chemische Zusammensetzung von Cimicifuga. Masterarbeit, Zhejiang University, Zhejiang, China, 2017.

3. Rong, G.; Chen, Y.; Rong, G. Forschung zur künstlichen Anbautechnologie von Cimicifuga. Agrar. Entwickler Ausrüsten. 2015, 2, 124–125.

4. Liu, Y.; Chen, D.; Chen, X. Chemische, pharmakologische und klinische Studien von Cimicifuga. Ausländische Med. Pflanzendrogen Sekt. 2001, 16, 55–58.

5. Gao, C.-C.; Peng, Y.; Yang, M.-S. Eine vorläufige Studie über die medizinische Blutsverwandtschaft der sibirischen Pflanzen der Familie Ranunculaceae. J. Plant Genet. 2008, 46, 516–536.

6. Sonne, Q.; Zuo, A.; Zhang, T. Forschungsfortschritte zur chemischen Zusammensetzung, biologischen Aktivität und klinischen Anwendung von Cimicifuga. Kinn. Überlieferung. Kraut. Drogen 2017, 48, 3005–3016.

7. Ma, C.; Wang, X.; Xin, Y.; Wei, Y.; Cao, G.; Yang, P. Ein Überblick über die moderne Forschung zur traditionellen Verarbeitungstheorie der traditionellen chinesischen Medizin. Kinn. Überlieferung. Kraut. Drogen 2018, 49, 512–520.

8. Fächer, M.; Qin, K.; Fei, D.; Huang, Y.; Wang, X.; Cai, B. Identifizierung und Differenzierung von Hauptkomponenten in drei verschiedenen "Sheng-ma"-Rohdrogenspezies durch uplc/q-of-ms. Acta Pharm. Sünde. B 2017, 7, 185.

9. Wang, Q.; Su, Y.; Wu, L.; Wang, Z.; Yang, B.; Jin, H. Optimierung des Cimicifuga-Extraktionsprozesses durch die Sternpunkt-Design-Response-Oberflächenmethode. China J. Exp. Überlieferung. Med. Formel. 2012, 18, 24–27.

10. Liu, X.; Sonne, F.; Jin, Y.; Wu, Y.; Kerl.; Zhu, L.; Yan, D. Die Anwendung der Nahinfrarot-Spektroskopie in Kombination mit der Partikelschwarmoptimierung der kleinsten Quadrate unterstützt den Vektormaschinenalgorithmus bei der Qualitätskontrolle von Hawthorn-Arzneimitteln. Kinn. J. Pharm. Wissenschaft. 2015, 50, 1645–1651.