Bedeutung verschiedener Inhaltsgrenzen für Markerkomponenten von Cistanche Deserticola und C. tubulofloris in chinesischen Pharmakopoeia basierend auf Differentialkomponenten
Nov 29, 2024
3 Ergebnisse
3.1 Ionenstrom Gesamt -Ionenstrom
Der Gesamtionenstrom von RAWC. Deserticola und C. tubulosaIm negativen Ionenmodus ist in Abbildung 1 dargestellt. Es ist ersichtlich, dass die Komponenten von C. deserticola -Proben sehr komplex sind und es offensichtliche Unterschiede zwischen C. Deserticola und C. tubulosa gibt.
Anmerkung: A. Desert Cistanche; B. Tubulosa Cistanche.
Abbildung 1 Gesamtionenstrom von rohen Cistanchen Deserticola und Cistanche Tubulosa im negativen Ionemodus
3.2 PCA
Das PCA -Diagramm von rohen Cistanchen Deserticola und Cistanche Tubulosa ist in Abbildung 2 dargestellt.
Hinweis: 1. Cistanche Deserticola; 2. Cistanche Tubulosa.
Abbildung 2 PCA -Diagramm von Rohkistanche Deserticola und Cistanche Tubulosa
C. Deserticola und C. tubulosa
3.3 OPLS-DA
Um die potenziellen Differentialmarker zwischen Cistanche Deserticola und Cistanche Tubulosa zu erhalten, wurden die genauen Zeitdaten der Massenretentionszeit von Cistanche Deserticola und Cistanche Tubulosa von OPLS-DA verarbeitet, um die S-Plot-Diagramm zu erhalten (Abbildung 3). Im S-Plot-Diagramm stellen die beiden Enden der S-förmigen Kurve die am meisten beitragenden charakteristischen Differentialmarker in beiden Gruppen dar. Es ist ersichtlich, dass es an der unteren linken Ecke der S-förmigen Kurve einen charakteristischen Peak A (tr {=10. 63, m/z =800. 273 3) gibt. Durch Komponentenanalyse und Vergleich mit der Referenzsubstanz wurde die Komponente als Cistanche -Glycosid A identifiziert. In ähnlicher Weise wurden die drei charakteristischen Peaks b (tr =13. 38, m/z {=624. {{{14}), c (Tr {15}}. und d (tr =11. 51, m/z =623. {198 1) in der oberen rechten Ecke der S-förmigen Kurve wurden als ISO-Verbascosid, Echinacosid und verbascosid durch Komponentenanalyse und Vergleich mit dem Referenzsubstanz identifiziert. Diese vier Komponenten haben den gleichen Mutterkern und ähnliche Strukturen (Abbildung 4) und gehören alle zur Phenylethanolglycosid -Klasse. Diese charakteristischen Marker können als charakteristische Komponenten zur Unterscheidung von Cistanche Deserticola von Cistanche Tubulosa verwendet werden.
Abbildung 4 Differentialkomponentenstruktur zwischen Cistanche Deserticola und Cistanche Tubulosa
C. Deserticola und C. Tubulosa High Mterial
3.4 Inhaltsbestimmung
3.4.1 methodische Studienergebnisse
Die lineare Regressionsgleichung, der Korrelationskoeffizient und der lineare Bereich von Echinacosid, Cistanchesid A, Verbascosid und Isoverbscosid sind in Tabelle 2 gezeigt. Im Präzisionsexperiment sind die RSD -Werte der Peakbereiche der Referenzbereiche der Referenz -Ersetzungen, die Echinacosid, Cistanches A. 0. 83%, 0. 79%bzw. 0. 48%, was eine gute Genauigkeit anzeigt. Im Stabilitätsexperiment waren die RSD -Werte des Inhalts von Echinacosid, Cistanchesid A, Verbascosid und Isoverbscosid in der Testlösung 0. Im Wiederholbarkeitsexperiment betrugen die RSD -Werte der vier Komponenten 1,89%, 1,09%, 0,85%bzw. 1,23%, was darauf hinweist, dass die Ergebnisse der Probenanalyse stabil waren und die Wiederholbarkeit der Methode gut war. Die Ergebnisse des Probenerholungsexperiments zeigten, dass die durchschnittlichen Wiederherstellungen der vier Komponenten 99,04%, 99,32%, 101,82%bzw. 7,14%betrugen, und die RSDs betrugen 1,11%, 1,41%, 1,55%bzw. 2,73%, was darauf hinweist, dass die Akzenta der Methode gut war.
Tabelle 2: Standardkurvengleichungen, Korrelationskoeffizienten und lineare Bereiche für Echinacosid, Acteosid A, Verbascosid und Isoverbascosid
| Komponente | Kurvengleichung | r | Linearer Bereich (µg · ml⁻¹) |
|---|---|---|---|
| Echinacosid | Y=1. 38 × 10⁷x + 8. 71 × 10⁴ | 0.999 8 | 8.27 ~ 827 |
| Acteoside a | Y=1. 74 × 10⁷x + 3. 28 × 10³ | 0.999 9 | 3.07 ~ 307 |
| Verbascosid | Y=2. 27 × 10⁷x + 4. 77 × 10³ | 0.999 9 | 3.84 ~ 384 |
| Isoverbascosid | Y=1. 89 × 10⁷x + 1. 79 × 10³ | 0.999 9 | 3.12 ~ 312 |
3.4.2 Bestimmung des Probengehalts
Nach der Bestimmung betrugen die Peak -Trennungen von Echinacosid, Cistanchesid A, Verbascosid und Isoverbaceous -Glykosid 47,9 0, 17,17, 5,25 und 1 0}. 29, und die Symmetriefaktoren waren 0,99, 0,95, 1,03 und 1.06. Die Chromatogramme der Referenzlösung, der Cistanche Deserticola und der Cistanche Tubulosa -Proben sind in Abbildung 5 dargestellt.
4 Diskussion
Diese Studie basierte auf Flüssigchromatographie-Massenspektrometrie und multivariaten statistischen Analysemethoden, um nach den unterschiedlichen Komponenten von Wüstenkistanche Deserticola und Cistanche Tuberosum zu suchen. Die Ergebnisse ergaben, dass die unterschiedlichen Komponenten der beiden hauptsächlich Cistanche -Glykosid A, Isorebascosid, Echinaasid und Verbascosid waren; Eine Methode zur gleichzeitigen Bestimmung des Inhalts von vier Komponenten wurde durch Hochleistungs-Flüssigchromatographie hergestellt. Es wurde festgestellt, dass es einen großen Unterschied zwischen den beiden gab. Cistanche Deserticola A wurde in Cistanche Tuberosum nicht nachgewiesen, und der Inhalt von Echinaceasid, Verbascosid und Isolebascosid signifikant höher als Wüstenkistanche Deserticola.
Die "chinesische Pharmakopoeia" (2 0 20 Edition) sieht vor, dass Echinaceasid und Verbascosid die Indikatorkomponenten für die Inhaltsbestimmung von Cistanche Deserticola sind. Es ist erforderlich, dass die Gesamtmenge an Echinaceaid und Verbascosid in Cistanche Deserticola nicht weniger als 0,30%betragen sollte. Die Gesamtmenge an Echinaceasid und Verbascosid beträgt nicht weniger als 1,5%[1]. Die Ergebnisse dieser Studie ergab, dass Echinaceasid und Verbascosid zwei signifikant unterschiedliche Verbindungen sind, die auf Cistanche Deserticola basieren. Der Gesamtinhalt der beiden Komponenten gibt einen großen Unterschied. Daher ist es wissenschaftlich für die Qualitätskontrolle, die Gesamtinhaltsgrenze der beiden Komponenten separat anzugeben. Bedeutung: Die Zugabe von Cistanche Deserticola Tubulosa, der legalen Basis von Cistanche Deserticola, ist für die Nutzung und Entwicklung von Ressourcen von großer Bedeutung. In der klinischen Verwendung ist jedoch die Wirksamkeit der beiden Grundlagen von Cistanche Deserticola konsistent und ob die Dosierung auf der Grundlage des Inhalts kontrolliert werden muss, erfordert weiterhin weitere Untersuchungen. .
Darüber hinaus wurde Cistanche Deserticola A in Cistanche Tuberosum nicht nachgewiesen, was darauf hindeutet, dass es als potenzielle exklusive Komponente von Wüstenkistanche Deserticola verwendet werden kann. Proben von Wüstenkistanche Deserticola und Cistanche Tuberosum in verschiedenen Jahren müssen in Zukunft zur Überprüfung gesammelt werden. Cistanche Deserticola ist eine traditionelle Tonic -Droge. Viele chinesische Patentmedikamente wie Shenbao -Granulat, gratulierende Tümenpillen, Cynomorium -Cynomorium -Gujing -Pillen, Tongbianling -Kapseln usw. enthalten Cistanche Deserticola. Aufgrund der objektiven Unterschiede in den Typen und Inhalten der beiden grundlegenden Cistanchen -Deserticola sollten die Grundmaterialien unterschieden werden, und die Verwaltungsanforderungen für die verwendeten Sorten sollten geklärt werden.
