Technisch hergestellte Nanokomposite in Asphaltbindemitteln

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Abstrakt:In jüngster Zeit wurde die Nanotechnologie effektiv auf dem Gebiet des Straßenbelags eingesetzt. Oxidation und Alterung von Asphalt führen zu einer Verschlechterung des Straßenbelags und erhöhen asphaltbedingte Emissionen. Wir schlagen eine Anti-Aging-Strategie vor, um die Verschlechterung des Asphalts durch die Verwendung von Nanokompositen aus technischem Ton und pyrogener Kieselsäure zu unterbrechen. In dieser Forschung werden die morphologischen, chemischen, thermischen, mechanischen und rheologischen Eigenschaften von nanomodifizierten Asphaltbindemitteln unter verschiedenen Bedingungen akribisch analysiert. Die Versuchsergebnisse bewiesen, dass dieser Verbundstoff die chemische Oxidation und Zersetzung in der Mischung effizient unterbricht und die Alterungsrate verringert. Bemerkenswerterweise zeigten Rheologieexperimente für Asphaltbindemittel, dass die Zugabe von 0.2-0.3 Gew.-% nanoverstärkter Materialien ihre rheologische Beständigkeit nach kurz- und langfristiger Alterung maximierte. Darüber hinaus verbessern Nanopartikel die Feuchtigkeitsbeständigkeitseffizienz und überwinden wiederum das kritische Problem der Feuchtigkeit bei niedrigen Produktionstemperaturen im Inneren

Schlüsselwörter:Nanoton, modifiziertes Bitumen, Alterung durch thermische Oxidation, Nanomodifikation, Nanoverbundstoffe

1. Einleitung

Bitumen wird aufgrund seiner geeigneten rheologischen Eigenschaften im Allgemeinen als Kleber in Straßenasphaltmischungen verwendet [1-3]. Die Modifizierung von Bitumen hat jedoch ein aufstrebendes Gebiet in der Straßenmaterialtechnologie entwickelt, hauptsächlich im Zusammenhang mit der Wiederverwendung von Altasphaltbelägen, mit Niedrigenergiekonzepten für die Asphaltmischgutherstellung und mit dem zunehmenden Wunsch, das Bitumen zumindest teilweise durch mehr zu ersetzen nachhaltige und biobasierte Bindemittel. Ein wesentlicher Aspekt bei der Identifizierung der am besten geeigneten Bitumenmodifikatoren ist die Untersuchung ihrer Alterungsbeständigkeit. Da Straßenasphaltmaterialien während ihrer gesamten Nutzungsdauer nicht nur hohen Temperaturen, sondern auch starker Sonneneinstrahlung sowie Sauerstoff und anderen Radikalen ausgesetzt sind, die die Alterung des Bindemittels fördern [4-7], ist die Haltbarkeit von Asphaltbindemitteln in puncto Alterungsbeständigkeit eine wichtige Materialeigenschaft. Die Alterung des Bindemittels umfasst ultraviolette, thermische Langzeitalterung und thermooxidative Kurzzeitalterung. Um die Leistung des Asphaltbindemittels zu beeinflussen, kann Bitumen eine Vielzahl verschiedener Arten von Additiven zugesetzt werden, z. B. Polymere, Fasern, recycelte Materialien und Nanomaterialien [8,9]. Diese Studie konzentriert sich auf Nanomaterialien. Unter diesen Materialien verändern normalerweise Nanomaterialien signifikant die chemischen Bindemitteleigenschaften und folglich die mechanischen rheologischen Leistungseigenschaften. Zu den wichtigsten Parametern, die Nanopartikel (NPS) beschreiben, die die physikalischen Eigenschaften von Nanokompositen einzigartig und anders als herkömmliche Materialien machen, gehören ihr Verhältnis von Oberfläche zu Volumen, Form, chemische Zusammensetzung und ihre Fähigkeit, Wechselwirkungen an Phasengrenzflächen zu verstärken [10 ,11]. Metalloxid, anorganisch, Nanofasern und Nanokomposite sind die Hauptklasse von Nanomaterialien, die insbesondere in Asphaltmischungen verwendet werden, um Asphaltene-Bindemittel zu modifizieren [12,13]. Es wird berichtet, dass Metalloxid-NPs, einschließlich Zinkoxid (ZnO) und Titandioxid (TiO), die Beständigkeit der Asphaltmischung gegen Spurrinnen und Rissbildung verbessern [13,14].Cistanche-StammAnorganische NPs wie Silica (SiO), Carbon Nanotubes (CNTs) und Nano-Clay haben ein hervorragendes Potenzial zur Verstärkung von Asphaltmaterialien und zur Verbesserung ihrer Haltbarkeit [15,16]. Die rheologische Leistung von Bitumen – und folglich die Leistung der entsprechenden Asphaltmischung – wurde durch die Zugabe von SiO2 und NPs erfolgreich verbessert. Die thermischen und mechanischen Stabilitäten der Asphaltmischung wurden auch durch die Einarbeitung von Ton-NPs verbessert [17,18]. Nach unserem besten Wissen sind Ton- und Silica-Familien die am häufigsten verwendeten anorganischen NPS, um die Alterungsbeständigkeit des Bindemittels zu verbessern [{{ 7}}]. Es wurde berichtet, dass Ton- und Silica-Familien hervorragende anorganische NPs zur Verbesserung der Alterungseigenschaften von Bindemitteln sind. Basierend auf den Ergebnissen verschiedener Berichte verringerten mit Nanosilica modifizierte Asphaltbindemittel leicht die Viskosität und den komplexen Modul, während sie die Ermüdungs- und Spurrinnenbeständigkeit nach kurzzeitiger Alterung verbesserten [19-21]. Darüber hinaus haben einige Untersuchungen gezeigt, dass nano -kieselsäuremodifiziertes Bindemittel hat eine höhere Beständigkeit gegen thermische Alterung, was letztendlich zu einer erhöhten Haltbarkeit von Asphaltbelägen führt [21,22]. SiO und NPs haben Vorteile wie nicht photokatalytische, anorganische Abschirmung und Ungiftigkeit, die für die Verwendung in Asphaltmischungen von entscheidender Bedeutung sind [23,24]. Allerdings sind pyrogenes SiO und NPs eine Klasse von synthetischen Nanomaterialien, die eine umweltfreundliche und wirtschaftliche Rechtfertigung für den Einsatz in großem Maßstab hat. Pyrogene Kieselsäure ist ein synthetisches Nanomaterial mit amorpher Struktur mit großer Oberfläche und Nanogröße [25]. Daher konzentriert sich diese Studie auf Clay / pyrogene Kieselsäure-Nanopartikel (CSNPs).

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Im Vergleich zur konventionellen Methode arbeitet die Warmmix-Asphalt-Technologie (WMA) effizient und umweltfreundlich. In diesem Fall wird Asphalt bei einer Temperatur von etwa 30-60 Grad C hergestellt, was niedriger als üblich ist. Diese Technologie reduziert die Emission schädlicher Dämpfe und führt zu 20-35 bzw. 35 Prozent weniger Treibhausgasemissionen und Energieverbrauch [13,26]. Die Feuchtigkeitsanfälligkeit ist jedoch ein häufiger Nachteil der WMA-Technologie, was zu einer Verringerung ihrer Leistung führt [27,28].

Das Ziel dieser Forschung ist es, die potenziellen Auswirkungen von CSNPs auf die Alterungsbeständigkeit von Straßenasphalt-Bindemitteln zu identifizieren, die für Straßenasphaltmischungen verwendet werden, die mit der WMA-Technologie hergestellt werden. Im Detail werden die morphologischen, chemischen, thermischen, rheologischen und mechanischen Eigenschaften von CSNP-modifizierten Asphaltbindemitteln unter verschiedenen Bedingungen akribisch analysiert. Neue Erkenntnisse werden für ein besseres Verständnis möglicher Änderungen der mechanischen und rheologischen Bindemitteleigenschaften aufgrund thermischer Alterung präsentiert. Abbildung 1 veranschaulicht schematisch die experimentellen Techniken, die in dieser Studie angewendet werden.

2. Materialien und Methoden

2.1 Materialien

Der Syntheseprozess von CSNPs wurde gemäß der früheren Forschung des Autors ausgewählt (wie in Abbildung S1 gezeigt)[29]. Nano-Pulverkieselsäure (Aerosil A300, Degussa Co., Deutschland), Natriumbentonit (Sigma Aldrich Ltd., Deutschland; siehe Tabelle S1) und Bitumen 50/70 (Total Co., Frankreich) wurden verwendet diese Forschung. Die Partikelgrößenanalyse der Materialien wurde mit dynamischer Lichtstreuung (DLS) (Malvern ZEN 3600, UK) durchgeführt, während die Röntgenbeugungsanalyse (XRD) mit einer Röntgenpulverbeugung (Philips PW 1730, Niederlande) durchgeführt wurde; Abbildung S2). Zur Herstellung der WMA-Mischung wurde in dieser Untersuchung eine neue Formulierung von Fischer-Tropsch (FT)-Wachs (Sasol, Südafrika; Evonik, Deutschland; Sigma-Aldrich, Deutschland) synthetisiert. Vor der Verwendung wurden Nanokomposite in einem Ofen bei 110 Grad C für 3 Stunden getrocknet. Im ersten Schritt wurden Proben in Übereinstimmung mit früheren Arbeitsverfahren hergestellt [18]. Anschließend wurden dem Bitumen Nanokomposite in unterschiedlichen Mengen (0,1, 2 und 3 Gew.-%) zugesetzt. In dieser Studie wurde Bitumen mit einem 3-prozentigen WMA-Additiv modifiziert.cistanche tubulosa vorteile und nebenwirkungenDieser Wert wurde basierend auf dem üblicherweise verwendeten Wachsgehalt gewählt, der in WMA-Mischungen verwendet wird, über die in der vorherigen Studie berichtet wurde [13].

2.2 Alterungsprozess

Für den rollenden Dünnschichtofentest (RTFOT) gemäß ASTM D1754 wurden Proben bei 163 Grad C in dem rollenden Dünnschichtofen (RTFOT8, Modell von ISL, Frankreich) gehalten. Basierend auf dem Standardverfahren des Druckalterungsgefäßes (PAV) wurden Proben nach Langzeitalterung (bei 300 psi und 100 Grad für 20 h) im PAV untersucht. Wir haben Proben unter drei Bedingungen vorbereitet: S1-S4: ungealterte Proben, S5-S8: kurzzeitig gealterte Proben und S9-S12: langzeitgealterte Proben. Alle Proben sind in Tabelle S2 (Ergänzende Materialien) dargestellt.

2.3 Charakterisierungsmethoden

Ein dynamisches Scherrheometer (DSR)-Gerät (Malvern Kinexus Pro plus, UK) wurde angewendet, um die rheologischen Eigenschaften bei einer Frequenz von 10 rad/s und einer Temperatur zwischen 20 und 70 Grad C zu bewerten. Der Phasenwinkel und der komplexe Schermodul (G* ) von Basisasphalt, Bindemittel und gealterten Proben wurden gemäß dem Standard AASHTO T 315 gemessen. Dieses Verfahren wird im Allgemeinen zur Charakterisierung der Asphaltbindemitteleigenschaften im linearen viskoelastischen Bereich verwendet. Die chemischen Eigenschaften wurden unter Verwendung von Fourier-Transformations-Infrarot (FTIR; Thermo Scientific Nicolet iS10, USA) und TG/DTA (SDT Q600, TA Ins., USA) getestet. Ein konfokales Raman-Mikroskop Renishaw inViatM (Renishaw plc, Miskin, Pontyclun, UK) mit einer Argonlaserquelle (633 nm) wurde verwendet, um die chemische Bindung und die Größe der aromatischen Schicht zu untersuchen, das mit einem ladungsgekoppelten Detektor (4/cm) ausgestattet war spektrale Auflösung, 90-Grad-Streugeometrie). Die Vermessungsspektren wurden im Bereich von 500 bis 3,000/cm bei Raumtemperatur (Objektiv mit 50-fachem Arbeitsabstand) aufgenommen. Es wurden ein Rasterkraftmikroskop (AFM; Nanowizard, JPK Ins., Deutschland) mit Cantilevern im Tapping-Modus (RTESP, Bruker, USA) und ein Feldemissions-Rasterelektronenmikroskop (FE-SEM; TE-SCAN, MIRA II, Tschechische Republik) verwendet Untersuchung der Morphologie und Strukturen von Bindemittelproben im Mikro- und Nanobereich. Rauheits- und Dickenkartenbilder bei 1-2 Frames/s und einem Sollwert z wurden analysiert und die Ergebnisse mit der Open-Source-Software Gwyddion [30] ausgewertet. Die Morphologien wurden durch Fokussieren eines Elektronenstrahls auf die Oberfläche der Bindemittelproben charakterisiert. Eine thermische Infrarotkamera (FLIR-T440, US) nahm thermografische Bilder in bestimmten Zeitschritten von Bindemittelproben auf. Die Biegekriecheigenschaften bei niedrigen Temperaturen wurden unter Verwendung eines thermoelektrischen Biegebalkenrheometers (TE-BBR; Cannon Ins., USA) analysiert. In dieser Studie verwendeten wir Petrotest für den Erweichungspunkt (PKA5, Deutschland), das automatische Penetrometer (PNR 12, Deutschland) und den Duktilitätstest (Infrarot, 20-2356, Deutschland). Eine Zusammenfassung

der physikalischen Eigenschaften des in dieser Studie verwendeten Asphaltbindemittels ist in Tabelle S3 (Ergänzende Materialien) dargestellt.

3. Ergebnisse und Diskussion

3.1 Oberflächenmorphologie

FE-SEM wurde durchgeführt, um die Oberflächenmorphologie von CSNP-modifizierten Asphaltbindemittelproben in der Asphaltbindemittelmatrix zu beobachten (Abbildung 2a). FE-SEM-Bilder zeigen eine gleichmäßige Dispersion von CSNPs (durchschnittliche Partikelgröße ~45 nm) in der Asphaltbindemittelmatrix. Einzigartige Nanoschichtformen von CSNPs in der Asphaltbindemittelmatrix beeinflussen den Alterungsprozess erheblich: wie ein Schutzschild. In diesem Fall verhindern CSNPs die Zerstörung der oberen Struktur durch Strahlung [8] und fangen gleichzeitig flüchtige Verbindungen ein und verhindern das Ausdampfen aus dem Asphaltbindemittel.

Cistanche kann Anti-Aging

Aufgrund ihrer großen Oberfläche bedecken Ton-Nanoschichten und pyrogene Kieselsäure-NPs einen großen Bereich. Um diese Funktion nutzen zu können, ist eine geeignete Dispersion von CSNPs in Asphaltbindemittel wesentlich. Die Verteilung kann mittels energiedispersiver Spektroskopie (EDS) analysiert werden (siehe Abbildung S3). Die Elemente Aluminium, Silica, Eisen und Titan können nachgewiesen und zur Identifizierung der Verteilung von CSNPs in basischen Bindemitteln verwendet werden. Tonschichten in Bindemitteloberflächen werden üblicherweise über Titandioxid (mit 1 μm mittlerer Partikelgröße) nachgewiesen. Die Karte der Titanelemente zeigt, dass die Verteilung der Partikel im Bitumen gleichmäßig ist.

Die durch CSNPs gebildete Nanostruktur wirkt als Nanoschild gegen Oxidation und thermische Zerstörung. Tonschichten haben eine hohe Hitzebeständigkeit und vermeiden den Abbau chemischer Bindungen und verzögern somit die Alterung des Bindemittels [8]. Abbildung 2b und c zeigen die teilweise gleichmäßige Bedeckung von CSNPs auf Asphaltbindern (grüne Farbe) bzw. dichte Massen von CSNPs (rote Farbe). Polarität und chemische Bindung [31,32] sind wichtige Parameter, die dazu führen, dass Nanoschichten aneinander adsorbieren und diese voluminösen Komponenten in Asphaltbindemitteln erzeugen.

Um die Wirkung von CSNPs auf das Bindemittel besser zu verstehen, wurden morphologische Eigenschaften durch den AFM-Test analysiert. Die Identifizierung der Veränderung der Bindemittelmikrostruktur durch Alterung ist von Interesse, da sie die sich ändernden molekularen Wechselwirkungen und chemischen Verbindungen zeigt [33,34].cistanche tubulosa-ExtraktDie Mikrostrukturen von durch CSNPs modifizierten Binderproben sind in Abbildung 3 dargestellt.

In Abbildung 3 sind die drei Phasen Catana, Peri und Para gezeigt, die bienenartige Strukturen, dispergierte Phase bzw. glatte Matrixphase anzeigen. Als Gefügemerkmale des Bindemittels gelten die Catana- und Matrixphase [35]. Bienenähnliche Strukturen werden den langen Alkylketten in mikrokristallinen Wachsen, Aromatenstrukturen und Asphaltenen zugeschrieben, die beim Abkühlen kristallisieren [36].cistanche tubulosa bewertungenBienenartige Strukturen in AFM-Bildern weisen auf das mögliche Vorhandensein von Asphaltkomponenten hin (Abbildung 3b-d).cistanche UKDie Menge an Asphaltenen und Kolloiden steht in direktem Zusammenhang mit der Größe der bienenartigen Struktur in der

Asphaltbindemittel; je größer die Struktur, desto höher die Zahl der Asphaltene und Kolloide [37]. Die Mikrostrukturmorphologie und die einzelnen Phasen der kurz- und langfristigen Alterung von Bindemittelproben sind in Abbildung 3e-g dargestellt. Der Vergleich von AFM-Bildern von langzeitgealterten und jungfräulichen Proben verdeutlicht die verschwindende Nanostruktur und die zunehmende Bildung bienenartiger Strukturen. Derselbe Prozess kann in Videos 1-3 (siehe ergänzende Materialien) beobachtet werden, die während der AFM-Messungen aufgenommen wurden und die sich daraus ergebenden strukturellen Veränderungen der Binderalterung zeigen. Die Zugabe von CSNPs zum Asphaltbindemittel führt zu signifikanten Änderungen der Bindemittelmorphologie und -mikrostruktur. Diese Änderungen erklären die Rolle von CSNPs als Schutzschild gegen die Alterung des Bindemittels.

Dieser Artikel ist ein Auszug aus Nanotechnology Reviews 2022; 11: 1047–1067