Studie über chemische Bestandteile von Cistanche Deserticola in Xinjiang
Mar 08, 2022
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Einleitung
Dieses Papier berichtet über die Analyse- und Identifizierungsergebnisse von fettlöslichen und wasserlöslichen Bestandteilen der Orobanchaceae-Pflanze.Cistanche Deserticolahergestellt in Xinjiang nach der kombinierten GC-MS-DS-Methode. Insgesamt wurden 26 Komponenten identifiziert und der prozentuale Gehalt berechnet.
Cistanche Deserticola
Experiment
1. Die Versuchsproben
Die Proben wurden im Mai 1986 im Wusu-Gebiet von Xinjiang gesammelt, im Schatten getrocknet und durch ein 20-Mesh-Sieb zerkleinert. Der Rückfluss wurde mit einer 2-prozentigen HCl-Ethanol-Lösung extrahiert, das Lösungsmittel unter vermindertem Druck zurückgewonnen, das Lösungsmittel auf ein bestimmtes Volumen konzentriert, dann mit Ammoniak neutral eingestellt, das Lösungsmittel weiter bis zur Trockne konzentriert, der Rückstand mit 1-prozentiger HCl gelöst und filtern. Das Filtrat wurde mit Ether extrahiert. Nach dem Entfernen von Verunreinigungen wurde es mit Ammoniak auf pH 10 eingestellt und dann mit Chloroform extrahiert. Das Chloroform wurde unter vermindertem Druck aus dem Extrakt gewonnen, um die fettlösliche Komponente zu erhalten.
Nachdem die durch die Aminoform extrahierte Alkalilauge auf ein bestimmtes Volumen konzentriert worden war, wurde sie dann mit HCl auf pH 2 eingestellt und mit Reinecke-Ammoniumsalz behandelt, um weiße Kristalle (Ausbeute: 0,44 Prozent) als wasserlösliche zu erhalten Komponente.
2. Das Instrument
Der Typ des Gaschromatographen war PE-Sigma 2B, die elastische Kapillarsäule aus Quarz, SE-54 (22 m * 0,25 mm) Detektor FID und Säulentemperatur. Die Temperatur des Injektors betrug 260 Grad, und das Teilungsverhältnis betrug 20:1.
Der Typ des kombinierten GC-MS-DS-Analysators war American Finnigan MAT4510, elastische Quarzkapillarsäule SE-54 (30 M * 0,25 mm), und die Säulentemperatur war die gleiche wie bei der Gaschromatographie .
Massenspektrometrie-Identifikationsbedingungen: Ionisationsmodus EI, Elektronenenergie 7 0 eV, Multiplikationsspannung 1,2 kV. Die Ionenquellentemperatur betrug 140 Grad, und der Kathodenstrom betrug 0,25 mA. Der Druck vor der Säule betrug 55,16 kPa. Das Trägergas war He. Die erhaltenen Daten werden direkt vom INCOS-System der Maschine abgerufen, und die Abrufergebnisse würden weiter mit dem Standardatlas in der Literatur überprüft, um ihre Struktur zu bestimmen.
Cistanche Deserticola-Ergänzung
3. Ergebnisse und Diskussion
Gemäß dem Gesamtionenflussdiagramm von fettlöslichen Bestandteilen ausCistanche Deserticoladurch Kapillargaschromatographie-Massenspektrometrie wurden das Massenladungsverhältnis und die relative Häufigkeit visuell verglichen und gemäß dem Massenspektrogramm der Peakzahl in der Figur und der Literatur identifiziert. Die Massenspektrogramme von 24 identifizierten Komponenten stimmten intuitiv mit den Standardspektrogrammen in der Literatur überein. 24 Arten von fettlöslichen Verbindungen wurden nachgewiesen, die 76,01 Prozent ausmachen, darunter 2 (3H) Furanon (2,49 Prozent), 6, Methylindol (16,86 Prozent), 3-Methyl{{14 }}Ethylhexan (5,18 Prozent) - 2,6-Bis(1,1-dimethylethyl) - 4-Methylphenol (3,63 Prozent), Bicyclo[2,2,2 ] Octyl-5-alken-2-alkohol (2,6 Prozent), Heptadecan (13,74 Prozent), 4,6-Dimethyldodecan (2,28 Prozent), 2-Methyl-5- Propylnonan (3,40 Prozent), 3,6-Dimethylundecan (7,35 Prozent) und Nonadecan (2,06 Prozent), Eicosan (3,02 Prozent) und Heneicosan (4,13), was insgesamt 66,71 Prozent ausmacht.
Die wasserlöslichen Kristalle wurden in Methanol gelöst und auf eine Silicagel-G-Chromatographiesäule (1,9 cm × 135 cm) gegeben, und Chloroform-Methanol (6:4) wurde verwendet, um die Trennlösung in Abschnitten zu waschen und zu sammeln, Proben auf das Silica aufzutüpfeln Gel G dünne Schicht und mit verbessertem Wismutkaliumjodid gefärbt, um seine Trennwirkung zu überprüfen. Kombinieren der Sammellösung mit dem gleichen RF-Wert und Wiedergewinnen des Lösungsmittels unter reduziertem Druck, um zwei Arten von weißen Kristallen zu erhalten. Eines wird durch das MS-Verfahren als N,N-Dimethylglycinmethylester identifiziert, und das andere wurde durch das MS- und IR-Verfahren als Betain identifiziert.
Cistanche Deserticola-Ergänzung
